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氮化硼的制備方法

2022-11-17 09:36:10

  硼砂-尿素法:該法預先將硼砂和尿素進行重結晶提純,處理完成后將硼砂脫水,然后將脫水后的硼砂和尿素按一定質量比混合,再在900-1100℃氮化1-2h,得到粗晶氮化硼,粗品經洗滌或酸洗至中性,過濾,干燥,得到氮化硼樣品。
  硼砂-三聚氰胺法是將無水硼砂粉與三聚氰胺混合均勻,然后在壓機上壓制,放入爐中。當溫度升至400℃時,通入氨氣,在氨氣流中繼續升溫至1200℃并保溫9小時。冷卻后,將反應產物精制,得到純度大于97%的氮化硼粉末。
  高頻等離子體法以無水硼砂和尿素為原料,利用高頻氮氣等離子體加熱反應,得到高純氮化硼。具體步驟如下:將無水硼砂和尿素混合均勻,用模具在幾十MPa的壓力下成型,然后放入與等離子體發生器相連的反應爐中,用氮氣等離子體火焰加熱。反應爐內溫度約2000℃,反應時間約2小時。Z終得到純度大于99%的氮化硼產品。這種方法需要高反應設備。

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  模板法是一種利用模板的空間限制制備結構有序、孔徑均勻的材料的方法。根據模板應用方法的不同,可以分為硬模板法、軟模板法和元素替換法。根據氮化硼的孔徑大小,可以制備微孔氮化硼(孔徑小于2 nm)、介孔氮化硼(孔徑2~50 nm)和大孔氮化硼(孔徑大于50 nm)。
  硼砂-氯化銨法是將無水硼砂和無機造孔劑氯化銨混合,在氨氣流中加熱制備氮化硼。該方法可實現連續生產,提高生產效率,生產成本低,投資少,工藝簡單;但由于該方法反應不完全,六方氮化硼含量不高,氮化硼純度不高,粒度均勻性差,還會產生C等其他雜質,通過后處理很難滿足實驗要求,需要進一步研究更好的合成工藝。

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